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游离二氧化硅检测仪的测定

 更新时间:2015-07-21 点击量:1890
     电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。
    我公司研制开发的新型产品-游离二氧化硅检测仪,符合规范水质检测方法和相关标准进行曲线预先编程,并在 Lovibond 标准实验室内出厂严格校准验证。微电脑离子测量仪可进行一项或多项离子的测量,当加入所配套试剂后,样品会发生显色反应,显色反应的变化与待测样品的离子浓度成正比,微电脑离子测量仪通过对颜色变化进行测量。当光速通过显色的样品时,样品将吸收通量和特定波长的光,通过这种吸收前后光强的变化,离子测量仪中微电脑自动检测出待测离子的浓度,并显示出结果。
    游离二氧化硅检测仪采用特别设计并具有技术的光源(LED),以低能耗提供稳定的单色光发射,*的电路设计,使其具备厂家校准和用户自定标准双功能校准,满足离子计具有N.I.S.T标准特征又可采用用户自我配制设定的校正标准,使测量快速、准确,并确保测量稳定,重现性好。样品池采用密封防污染设计,确保在测量过程和日常工作中不会污染和损伤仪器内各种精密部件。
   

游离二氧化硅检测仪的测定步骤

    1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
    2 准确称取0.1000g~0.2000g(G)粉尘样品于25ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245℃~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min。
    3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂坩埚中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有机物*灰化。取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理。
    4取下锥形瓶,在室温下冷却至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml ~45ml,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中,将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。上述过程应在当天完成。
    5 将有沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒量(m1)的瓷坩埚中,在电炉上干燥、炭化;炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内,在800℃~900℃灰化30min;取出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1h,在分析天平上称至恒量(m2),并记录。
    6 计算  按式(1)计算粉尘中游离二氧化硅的含量: ...(1) 式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%;  m1——坩埚质量,g; m2——坩埚加沉渣质量,g; G——粉尘样品质量,g。
    7 焦磷酸难溶物质的处理  若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。方法如下:
    将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,如步骤4.5.5灼烧至恒量(m2),然后加入数滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml~10ml 40%氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900℃下灼烧,称至恒量(m3)。氢氟酸处理后游离二氧化硅含量按式(2)计算:
    式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%。
    m2——氢氟酸处理前坩埚加沉渣(游离二氧化硅+焦磷酸难溶的物质)质量,g。
    m3——氢氟酸处理后坩埚加沉渣(焦磷酸难溶的物质)质量,g。
    G——粉尘样品质量,g。
    游离二氧化硅检测仪测试时的注意事项
    1 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃,否则容易形成胶状物。
    2 酸与水混合时应缓慢并充分搅拌,避免形成胶状物。
    3 样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样品溅失。
    4 用氢氟酸处理时,必须在通风柜内操作,注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
    5 用铂坩埚处理样品时,过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应,否则会损坏铂坩埚。