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使用红外压片机的过程中应该注意哪些事项

 更新时间:2018-05-08 点击量:2095
使用红外压片机的过程中应该注意哪些事项
在我我们使用红外压片机压片的过程中应该注意哪些事项呢?今天小编就给大家讲一下红外压片机在压片的过程中应该注意的事项供大家参考学习
首先说,红外压片机压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
其次,红外压片机红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)红外压片机压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
zui后还有一个注意事项——如供试品为盐酸盐,因考虑到红外压片机在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
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